使用闪点标准物质对闭口闪点测定仪计量时需要注意的几个问题

       闭口闪点测定仪在石油、化工、轻工和电力等方面均有着非常广泛的应用，然而由于没有相应的检定规程，如何进行计量在很长一段时间内一直是困扰检定人员的问题。

       早期的闭口闪点测定仪结构简单，以手动式为主，计量时只需用标准温度测试仪进行测温即可。随着工艺的发展，闭口闪点测定仪的测量方式由手动到半自动再到全自动，点火方式由气点火到增加了电点火方式。在这种情况下，用测温的方式计量显然不合适，原因一是在于仪器属于完全闭合体系，标准温度测试仪的测温探头难以放入试验杯中进行测温；二是大气压测量部分、闭口闪点终点判定部分都对仪器性能有直接的影响。综上所述评价闭口闪点测定仪性能的***好方法应当是使用标准物质进行计量。

       对闪点测定仪计量时需注意的问题

       1. 标准物质中含水

       试验时，若使用的闪点标准物质含水，在加热测定闪点的过程中分散在油中的水会汽化成水蒸气，有时也会形成气泡覆盖在液面上，影响油品的正常汽化，推迟闪火时间，使测定结果偏高。

       一般认为，试样含水量大于0.05%时，就必须先脱水方可进行闪点测试。

       2. 预闪值的设定

       测量闪点前需设定预闪值，若预闪值设定过低，则开始点火的温度提前，每次点火时会有部分油气放出消耗，使到达***下限的温度升高，测定结果偏低；若预闪值设定过高，在开始点火时油杯中局部就会聚集较高浓度的油气，导致测定结果偏低。

       3. 点火的控制

       点火时球形火焰的大小、与试样液面的距离及停留时间等均应按***标准规定执行，若球形火焰直径偏大、与液面距离较近、停留时间过长等会使点火提前，测定结果偏低。

      闪点仪进行计量时若是气点火方式的，要时刻注意火焰的大小，因为很多时候气源的不稳定会直接导致火焰忽大忽小；若是电点火方式则要观察点火器的亮度，若亮度不足则需***打磨点火器上的金属线圈，或建议更换全铂金的点火线圈。

       4. 仪器操作的要求

      倒样时，有时候环形线以上部分会沾上，此时应仔细擦拭，同时注意液面上不可存在气泡，否则会影响测量结果。加样时，***好是先将试验杯平稳放在仪器上，再小心加入样品至刻度。实际操作中，有些人员习惯先倒入样品，再将装上样品的试验杯放入仪器，这样就可能在移动过程中使得液面晃动，沾在杯壁上或杯沿上，造成测量结果的不准确，这一点对于黏度较大的样品比较明显。

       5. 大气压力

      油品的闪点与外界压力有关。气压低，油品易挥发，闪点有所降低；反之，闪点则升高。GB/T261-2008规定，以101.3kPa为闪点测定的基准压力，若有偏离需作压力修正，给出了大气压(98.0～104.7)kPa范围内的修正公式。因此，对于依据此标准定值的闭口闪点标物在试验时便应确保环境大气压在上述范围之内，同时对于不带有压力修正的仪器还需另配经检定合格的空盒气压表，经修正后，再与闭口闪点标准物质的标准位进行比较，计算测量误差．

       6. 试验温度

      试验温度主要是试验时环境温度及仪器自身(闭口杯、加热器)的温度。当测量较低的闪点温度时．例如检测柴油、煤油时，试验温度的高低直接影响油蒸气的挥发速度进而影响闪点的实测值；试验温度较高所测闲点值较低，反之则所测闪点值较高。

      在计量时，闭口闪点测定仪由于测量过程中处于密闭状态，外界影响相对较小，但需注意保证环境温度应低于预期闪点28℃，否则需将室温降至要求的温度后方可进行试验。

       7. 环境条件

      试验过程中需保证空气无流动速度，特别是全自动法的闭口闪点测定仪闪点测定过程，要***禁止风的存在，必要时需加防护罩。因为空气流动速度过快会使油品蒸发速度较快，有可能将闪点火焰“吹灭”，而空气流动本身也会使火焰状态不稳甚至熄灭。这种情况下，会使得闭口闪点仪的闪点判断出现偏差，***终使闪点降低，故***好是放在通风橱中但不可打开通风。